磷酸根的测定
来源: http://www.xiandasy.com   发布时间: 2013-03-30 11:45   5994 次浏览   大小:  16px  14px  12px
在酸性溶液中,经过氧化性酸的消化,将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO43-)。

一、 原理
1、 原理:
在酸性溶液中,经过氧化性酸的消化,将各种形态的磷转化成
磷酸根离子(PO43-)。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应,生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。
2、 干扰
砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、
亚硝酸盐能使结果低。
二、 仪器与试剂
磷酸根分析仪、分光光度计   吸量管2ml   移液管10ml   容量瓶100ml   锥形瓶250ml 
比色管25ml   擦镜纸   吸水纸  过硫酸铵(固体)  2mol/L硫酸  2mol/L盐酸
6mol/L氢氧化钠    1%酚酞  
钼酸铵溶液:溶解20g(NH4)6MoO24•4H2O于500ml蒸馏水中,用塑料瓶在4℃时保存。
抗坏血酸溶液:0.1mol/L(溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中,转入棕色瓶,
如在4℃时保存,可维持一个星期不变)。
混合试剂:50ml 2mol/L硫酸,5ml酒石酸锑钾溶液,15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温,并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后,如混合试剂有混浊,须摇动混合试剂,并放置几分钟,至澄清为止。如在4℃时保存,至少能维持一个星期不变。
磷酸盐贮备液(1mg/ml磷):称取1.098g KH2PO4,溶解后转入250ml容量瓶,稀释至刻度,即得1.00mg/ml磷溶液。
磷酸盐标准液:量取1.00ml贮备液于100ml容量瓶中,稀释至刻度,得磷含量为
10μg/ml的工作液。
三、 实验步骤
1、水样处理:
从水体中取出有代表性的水样。量取水样200ml二份,分别加入250ml锥形瓶中,(另取100ml蒸馏水与之对比照),分别加入1ml 2mol/L硫酸,2g过硫酸铵,微沸约1小时,补加蒸馏水使体积为25~30ml,(如锥形瓶内有白色凝聚物,应用蒸馏水将其冲入溶液中),再加热数分钟。冷却后,加1滴酚酞,并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去,转入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。吸取25ml转移至50ml比色管中,加1ml混合试剂,摇匀,放置10分钟,使之显色,加水稀释至刻度再摇匀,放置10分钟,用不1厘米比色皿以试剂空白作参比,测定880nm处的吸光度。
2、标准曲线的绘制:
分别吸取10μg/ml磷标准溶液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00ml于50ml比色管中,加水稀释至25ml,加入1.0ml混合试剂,摇匀后放置10分钟,加水至刻度,再摇匀,10分钟后,用不1厘米比色皿,以试剂空白作参比,测定880nm处的吸光度。
四、结果处理:
   由标准曲线查到磷的含量,按下式计算水体中磷含量:
                 P(g/L)= Pi / V ×10-3
Pi:由标准曲线上查得磷含量(μg)
V:测定时吸取水样的体积(体实验为V=25.00ml)
(注:水样较浑浊时,空白溶液除酒石酸锑钾和抗坏血酸不加外,其余都加)

 

上一页:硅酸根分析仪的测定原理

下一页:CDBJ热球式风速仪测风设备

082 840 819 796