硅酸根分析仪的测定原理
来源: http://www.xiandasy.com   发布时间: 2013-03-29 10:25   2183 次浏览   大小:  16px  14px  12px
水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在,则它和PO43-,在适当的反应条件下和钼酸铵形成硅钼杂多酸,称之为硅钼黄。硅钼黄在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等还原剂作用下,可使二个钼原子从六价还原为四价其产物为蓝色,称为硅钼蓝。

水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在,则它和PO43-,在适当的反应条件下和钼酸铵形成硅钼杂多酸,称之为硅钼黄。硅钼黄在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等还原剂作用下,可使二个钼原子从六价还原为四价其产物为蓝色,称为硅钼蓝。 硅钼黄、硅钼蓝均可用用分光光度法(硅酸根分析仪)测定。
1 硅钼黄法
1.1 主要试剂
0.5moL/L的硫酸;
10% 钼酸铵溶液;
10% 草酸溶液;
硅酸根标准溶液0.1mg/mL;
1.2 最大吸收波长测定
用移液管吸取适量的0.1mg/mL的硅酸根标准溶液于50mL容量瓶中,各加6mL,0.5moL/L的硫酸和2mL10%的钼酸铵,5min后,再各加1.5mL10%的草酸溶液,每加一种试剂均需充分混均,定容。用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在300nm-600nm波长下测其吸光度并作出曲线。找出最大吸收波长。
1.3 标准曲线的绘制
用移液管分别加入0、1、3、5、7mL,0.1mg/mL的硅酸根标准溶液于5只50mL容量瓶中,各加6mL,0.5moL/L的硫酸和2mL10%的钼酸铵,5min后,再各加1.5mL10%的草酸溶液,定容。立即在最大吸收波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度并作出标准曲线。
1.4 样品硅酸根含量的测定
用移液管吸取适量的样品于50ml容量瓶中,其余手续和上述方法操作相同,并测吸光度。
2 硅钼蓝法
2.1 主要试剂
硫酸铜溶液(10g/L);称取10g硫酸铜于1L硫酸(1+1)中搅拌溶解即可。
盐酸(ρ1.19g/mL)
硫酸(1+9)。
氨水(1+1)。
对硝基酚溶液(1g/L)。
钼酸铵溶液(50g/L)称取50g钼酸铵于300mL烧杯中,用水边搅拌边加入1L的棕色瓶中定容,加约5mL氨水摇匀使其全部溶解即可。
硅酸根标准溶液1mg/mL
2.2 最大吸收波长测定
吸取适量的硅酸根标准溶液于100mL容量瓶中,加一滴对硝基酚溶液(1g/L)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)调至溶液黄色恰好褪去加2mL硫酸(1+9),30mL水,5mL钼酸铵(50g/L),每加一种试剂均需充分混均,放置约10min,然后依次加10mL硫酸铜溶液(10g/L)、20mL水、20mL饱和硫脲,以水定容,摇匀。放置20-30min后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在500nm-900nm波长下测其吸光度并作出曲线。找出最大吸收波长。
2.3 标准曲线的绘制
用移液管分别加入0、1、3、5、7mL, 1mg/mL的硅酸根标准溶液于100mL容量瓶中,加一滴对硝基酚溶液(1g/L)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)调至溶液黄色恰好褪去加2mL硫酸(1+9),30mL水,5mL钼酸铵(50g/L),每加一种试剂均需充分混均,放置约10min,然后依次加10mL硫酸铜溶液(10g/L)、20mL水、20mL饱和硫脲,以水定容,摇匀。放置20-30min后,在最大吸收波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度并作出标准曲线。
2.4 样品硅酸根含量的测定
用移液管吸取适量的样品于100ml容量瓶中,其余手续和上述方法操作相同,并测吸光度。

 

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